微波化學(xué)的開(kāi)始——為什么使用微波反應器

從20世紀80年代中期的*實(shí)驗開(kāi)始，使用微波能量來(lái)加熱化學(xué)反應在有機合成領(lǐng)域顯示了巨大的*性。在過(guò)去的20年里，在許多不同類(lèi)型的反應都有報道速率被明顯增大，產(chǎn)率得到改善，反應更為潔凈。所以，當計劃實(shí)施一項反應工藝或者設計新的合成路線(xiàn)時(shí)，以微波照射作為加熱源就成為，而不再是zui后的補救手段！本章介紹了在微波照射下進(jìn)行有機合成時(shí)需要考慮的一些實(shí)用細則。

    在微波輔助有機合成（MAOS）領(lǐng)域早期的報道中，描述的是使用沒(méi)有任何參數控制的簡(jiǎn)單家用微波爐，當時(shí)就已經(jīng)顯示出使用這種儀器不僅危險，而且有時(shí)得到的結果不能夠重現。為了滿(mǎn)足創(chuàng )新合成化學(xué)家們對于控制反應日益增長(cháng)的需求，研發(fā)用于合成目的的微波反應器，以便能夠為科學(xué)家們提供準確測量的過(guò)程決定性參數是在所難免的?，F代微波反應器使得在密閉容器（高壓釜）條件下的快速的“從核心“（in core）加熱與對反應參數的在線(xiàn)跟蹤結合在一起,與傳統加熱方法相比,極大地簡(jiǎn)化了在高壓狀態(tài)下進(jìn)行的反應。的溫度和壓力傳感器能夠在過(guò)程的任意階段對反應實(shí)行在線(xiàn)控制，智能軟件包則允許步進(jìn)式方法的發(fā)展與優(yōu)化，附加的自動(dòng)化及一些特殊技術(shù)工具簡(jiǎn)化了新的和改良的化合物的合成。

     在有機合成中使用微波反應器的主要優(yōu)勢可以總結如下:
    ①速度加快:由于使用了更高的反應溫度，反應時(shí)間從數小時(shí)急劇縮短為數分鐘，甚至數秒。
    ②產(chǎn)率提高：在許多情形下，反應時(shí)間變短zui大限度地減少了不想要的副反應。
    ③純度改善：由于副產(chǎn)物減少，反應更于凈，純化步驟更簡(jiǎn)單。
    ④重現性更好:在的單模微波反應器中出現的均勻微波場(chǎng)，保證了每一次實(shí)驗運行結果的類(lèi)似。
    ⑤反應條件得到拓展（“反應空間”）：能夠實(shí)現和達到在傳統條件下不易實(shí)現的轉化或不易達到的反應條件。
 

美國 CEM 環(huán)形聚焦單模微波合成系統