摘要:在微波輔助下,不使用溶劑,直接使用甲基丙烯酸和有機胺高產(chǎn)率的合成了多種甲基丙酰胺。并且過(guò)程中甲基丙烯基團處于被保護狀態(tài)。在另一方面,在上述體系中添加AIBN引發(fā)劑,反應直接一步得到了聚甲基丙烯酰胺。
關(guān)鍵詞:綠色化學(xué);微波;甲基丙烯酰胺;輻射聚合
微波在有機合成領(lǐng)域已經(jīng)得到很多應用,相對于傳統方法,微波合成不僅能夠縮短反應時(shí)間,而且還能提高產(chǎn)率。但是很少有人把微波應用于聚合物和單體的合成上。
本文*次將微波應用于甲基丙酰胺和聚甲基丙烯酰胺,并且直接由甲基丙烯酸和有機胺直接合成,使用儀器為CEM 單模Discover微波合成儀。
一、丙烯酰胺的合成
在傳統實(shí)驗中甲基丙烯酰胺是由酰氯和N,N-二環(huán)己基碳二亞胺合成,或者使用其他化學(xué)方法。如果直接使用甲基丙烯酸和有機胺在油浴中加熱合成,經(jīng)過(guò)6小時(shí)后分析結果顯示沒(méi)有酰胺產(chǎn)生。
圖1中結果顯示,在合成酰胺過(guò)程中,丙烯鍵很好的被保護了,高收率的得到了酰胺。
二、丙烯酰胺的一步法聚合
定量的AIBN作為引發(fā)劑,使用甲基丙烯酸和有機胺反應直接制備聚合丙烯酰胺。
表1 所示為聚合物檢測的聚合度。使用IR和NMR(1H 和13C NMR)分析發(fā)現,聚合酰胺中存在少量未反應的甲基丙烯酸,并以甲基丙烯酸銨的鹽形式存在。同時(shí)反應不僅可以在單模微波中進(jìn)行,也可以在多模微波中進(jìn)行。但是多模微波中,反應時(shí)間較長(cháng),結果重復性差。
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