高通量密閉微波消解儀的操作要點(diǎn)要了解

　　高通量密閉微波消解儀的安全保護措施：

　　主動(dòng)安全保護措施：溫度控制、壓力控制；

　　被動(dòng)安全保護措施：安全爆裂塊。

　　罐體操作：

　　一、允許加酸量

　　單罐內罐（溶樣杯）體積100mL，允許加酸量10-30mL。

　　1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內溫度壓力；若GB＜10mL，可根據酸的種類(lèi)及其注意事項將酸體積補加到10mL；

　　2.多30mL是為了控制罐體內壓力不要太大。

　　二、內罐的清洗方法

　　1.酸浸泡法

　?。?）10%稀HNO3浸泡，浸泡時(shí)間：≥3h，尤其注意主控蓋不能浸泡；

　?。?）純水直接沖洗1次-沖酸；

　　超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈；

　　如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。

　　2.酸蒸汽法

　　主控蓋插溫度計探針處不能沖洗，不能進(jìn)水；

　　必須保證干燥；

　　插入內罐里面的部分可以水洗。

　　具體：

　　內罐+10mL濃HNO3裝罐消解：

　?、傧鈼l件：T=150℃，t=15min；若長(cháng)時(shí)間不用有殘留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，壓力P為零時(shí)，方可打開(kāi)。

　?、诩兯苯記_洗1次-沖酸；

　?、鄢兯?去離子水沖洗3次-沖洗干凈；

　　如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。

　　注意事項：

　　所有白色內罐不能用硬毛刷刷；

　　若有污物：

　?、倏稍诓粋麅裙薇砻婀鉂嵍鹊臈l件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物；

　?、谌粝床坏?，可沾洗潔精清洗；

　?、酆笥盟峤莘ɑ蛩嵴羝ㄇ逑匆淮?。

　　三、溶樣杯/內罐

　　1.標號用油性記號筆或鉛筆，不能貼標簽紙；

　　2.內罐內部可以濕潤，其他都應干燥（包括內罐杯身，外罐）；

　　3.儀器內共有8個(gè)溶樣杯，建議≤6個(gè)/次-8個(gè)/次，爐腔內太擠；

　　4.溶樣杯里的樣品類(lèi)型和取樣量要一致，否則不安全。

　　四、樣品稱(chēng)量事項

　　1.取樣量0.1g-0.5g范圍內；建議0.1g，觀(guān)察溫度、壓力P≤0.4MPa；

　　2.嚴禁消解危險品；

　　3.部分樣品需做預處理：

　?。?）油脂高的樣品，eg：大豆；

　?。?）其他有機物含量高的樣品，eg：塑料、高分子化合物；

　?。?）和酸反應易產(chǎn)生大量氣體的樣品；

　?。?）含有危險成分的樣品。

　　五、酸注意事項

　　1.濃H2SO4不能單獨使用，必須和HCl、HNO3等低沸點(diǎn)酸混合使用；

　　混合使用的目的：降低沸點(diǎn)，保護罐體；

　　故H2SO4的比例不能過(guò)高；

　　濃硫酸沸點(diǎn)338℃；濃HCl沸點(diǎn)48℃；濃HNO3沸點(diǎn)83℃。

　　2.高氯酸慎用一般不建議使用；

　　3.雙氧水H2O2：

　?。?）加樣量≤2mL；

　?。?）加入雙氧水，若立即有氣泡，等反應*；

　?。?）裝架。

　　4.濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用。

　　六、擴口器使用

　　密封杯蓋每次蓋上前需擴口；

　　擴口器需清洗干凈。

　　七、罐體檢查

　　1.外罐檢查：是否干燥，無(wú)裂縫——需干燥，不能有裂縫；

　　2.罐體組裝講解，力矩扳手的使用等；

　　3.組裝好的罐架放入儀器內；

　　4.主控罐一定要放樣品，溫度傳感器、壓力傳感器需插好。