CEM 微波消解的工作過(guò)程知識介紹
近年來(lái),儀器分析迅速發(fā)展,這些儀器分析方法,比起化學(xué)分析法來(lái),靈敏度、準確度和精密度都大有提高,尤其是分析速度更是大大提高。但是,樣品的前處理越來(lái)越成為分析速度的瓶頸。據統計,大多數定量分析技術(shù),取樣和前處理所耗時(shí)間占分析全過(guò)程時(shí)間的60%以上,人們在通風(fēng)柜中用濃酸在電熱板上分解樣品,往往要花幾十分鐘甚至幾個(gè)小時(shí)以上,這對于分析速度快的儀器方法來(lái)說(shuō),烘箱消解試樣已經(jīng)成為影響分析速度的主要障礙。以目前原吸測定樣品金屬含量為例,消解時(shí)間就要好幾個(gè)小時(shí),遠大于測定時(shí)間。
于是,科研人員利用微波爐濕法消解了一些生物樣品,開(kāi)始將烘箱微波加熱技術(shù)應用到分析化學(xué)中。20世紀末,發(fā)達國家已經(jīng)普遍采用微波加熱技術(shù),取代沿用已久的電熱板技術(shù),推出一系列的微波加熱設備。人們稱(chēng)微波密閉溶樣技術(shù)是20世紀分析化學(xué)中的一個(gè)重大革命,因為它具有傳統的溶樣方法所*的優(yōu)點(diǎn)。
微波消解儀主要組成分為:磁控管、波導管、微波爐腔、能轉動(dòng)的負載盤(pán)和樣品架、自動(dòng)控制系統、排風(fēng)系統、安全防護門(mén)。
CEM 微波消解的過(guò)程:
微波消解儀不僅可以傳入試液內部使加熱快速均勻,而且在微波加熱工程中會(huì )出現消解溫度比沸點(diǎn)還高的過(guò)熱現象和試劑與試樣分子不斷碰撞的攪拌現象,從而促使溶劑與試樣的化學(xué)反應加速進(jìn)行。
微波加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。